Bei der Strukturaufklärung wird hauptsächlich das der Röntgenbeugung ausgenutzt. Dabei werden Röntgenstrahlen auf die gerichtet und die entstehenden so genannten Reflexe aufgezeichnet. Genau genommen handelt es sich nicht um Reflexe im eigentlichen Sinne sondern Beugungsmaxima . Anhand der aufgezeichneten Daten können mathematisch der Elementarzelle ermittelt werden. Insbesondere kann die Geometrie Elementarzelle vollständig anhand der Winkel abgeleitet werden denen die Beugungsmaxima auftreten.
Die innere Struktur der Elementarzelle also Lage der Atome Ionen oder Moleküle kann indirekt aus den Intensitäten der Beugungsmaxima abgeleitet werden.
Bei der Kristallstrukturanalyse mittels Röntgenbeugung werden dabei streng genommen die Postionen der Atome sondern wird die der Elektronen in der Elementarzelle bestimmt (die Elekronen es nämlich die mit den elektromagnetischen Röntgenstrahlen in Wechselwirkung treten). Aus der kann dann auf die Lage der Atome werden.