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annoying · Junior Member Anmeldungsdatum: 27.01.2009 Beiträge: 35

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p8003 · Verfasst am: 28 Feb 2010 - 23:27:32 Titel:

Also i.d.R. läuft das Umkristallisieren nach einer präperativen Methode schon so ab, dass das verunreinigte Ausgangsprodukt in der Hitze gelöst wird und auch noch heiss filtriert wird!
Die unlöslichen Verunreinigungen (die zuvor in den Salzkristallen eingeschlossen waren) werden so zurückgehalten. Beim Abkühlen hat das Salz dann die Möglichkeit langsam und geordnet auszukristallisieren, so dass stabile Kristalle erhalten werden (es gibt auch metastabile Formen, mit anderen physikalischen Eigenschaften hinsichtl. Löslichkeit/Schmelzpunkt etc.)

Die Lösung zu erhitzen und ohne Filtrationsschritt wieder auskristallisieren zu lassen macht im Hinblick auf die Abtrennung von Fremdstoffen wenig Sinn.
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Molekül leitet sich weder von kühl noch von Kuh ab...

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annoying · Junior Member Anmeldungsdatum: 27.01.2009 Beiträge: 35

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p8003 · Verfasst am: 28 Feb 2010 - 23:56:42 Titel:

Variante A)
Bei organischen Präparaten wird die noch heiße Lösung filtriert, so dass das gewünschte Produkt noch gelöst ist. Die unlöslichen Verschmutzungen bleiben im Filter, das gelöste (reine) Produkt landet im Auffangbehältnis. Beim Abkühlen kristallisiert dann nur das Produkt in reiner Form aus.
Man muss dabei immer relativ schnell Arbeiten um Verluste zu vermeiden. Man sollte nur soweit erhitzen, bis das gesuchte Produkt in Lösung gegangen ist. Zu starkes erhitzen fördert dann auch das Lösen von anderen Verunreinigungen.
Beim Filtrieren ist es von Vorteil den Filter bzw. das Filtergefäß ebenfalls zu temperieren, sonst kann es passieren dass bereits im (noch kalten) Filter/Filterhals Produkt auskristallisiert. Den Filter selbst sollte man zuvor anfeuchten.

Variante B)
Liegt ein sehr leicht lösliches Salz im Gemisch mit einer anderen schlechter Löslichen Substanz vor kann man alternativ auch nach dem Erhitzen die Lösung abkühlen lassen, so dass sich die schlechter lösliche Substanz absetzt. Durch Filtration der kalten Lösung trennt man die gut lösliche (die noch in Lösung ist) von der schlecht löslichen (die auskristallisiert ist) ab.
Allerdings ist die Qualität hier nicht berauschend, da sich a) immer noch etwas schlecht lösliche Substanz im Filtrat befindet (also in der Lösung mit dem gut löslichen Salz) und b) befindet sich auch etwas vom gut löslichen Salz eingeschlossen in den Kristallen der schlecht löslichen... Um hier also eine ausreichende Reinheit zu erhalten muss man den Prozess relativ oft wiederholen...
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