Feststoffanalyse. Probleme mit Jod

matthias · Junior Member Anmeldungsdatum: 31.10.2004 Beiträge: 37

Hallo ich hab mal ne Frage.

Bin dabei eine Feststoffanalyse durchzuführen. Behandel meine Ursubstanz mit HNO3 um alles in Lösung zu bringen.

Nun mein Problem: Beim ansäuern entsteht elementares Jod, was die ganze Lösung verfärbt und stört.

Kann ich auf irgendeine Weise das Jod aus der Lösung kriegen, bevor ich meine Ursubstanz in HNO3 löse.

MFG Matthias

BamiGoreng · Verfasst am: 28 Jun 2005 - 11:35:21 Titel:

was mir spontan einfiele wäre einer Fällungsrektion mit Silberchlorid...
damit würdest Du allerdings alle Halogenide ausfällen...
icxh weiss nicht, ob die das weiterhilft...
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mit besten Grüssen
Bami

Don Martin · Full Member Anmeldungsdatum: 24.05.2005 Beiträge: 54

Eine Silberfällung ginge schon, dann ist aber eben auch Silber in der Analyse.

Was machst Du denn später mit der Analyse? H2S-Fällung? In dem Fall musst du sowieso die Nitrate abrauchen, sonst fällt dir beim Einleiten von H2S elementarer Schwefen aus (und zwar kolloidal - den den bekommst du nur noch mit einigen Tricks aus der Analyse 'raus Mr. Green

), und beim Abrauchen der Nitrosen Gase sollte eigentlich auch elementares Jod verschwinden.

Das Problem mit elementaren Iod in Anwesenheit von Salpetersäure ist mir allerdings unbekannt.

Vielleicht ist auch Vanadium in der Analyse, das zeichnet sich durch seine "Vielfarbigkeit" aus, will sagen: bei verschiedenen pH-Werten gibt es unterschiedliche Oxovanadate, die sich in ihren Farben unterscheiden, und dieses Farbenspiel ist wirklich beeindruckend und sehr lustig. Das geht von violett über verschiedene blautöne bis zum schwachen gelb; auch grün und rot habe ich schon gesehen.

cu
L

matthias · Junior Member Anmeldungsdatum: 31.10.2004 Beiträge: 37

Also ich habe keine elementares Jod in der Analyse. Aber Iodid wird ja durch HNO3 zu Jod oxidiert.

Wenn ich nun meine Substanz mit HNO3 ansäure entsteht Jod (violette Dämpfe) und es bildet sich ein schwarzer Niederschlag.

Vanadium ist es nicht, weil wir dieses nicht in unserer Analyse haben.

Und bei der H2S-Fällung ist mir klar das die Lösung salzsauer sein muss und frei von nitraten.

Don Martin · Full Member Anmeldungsdatum: 24.05.2005 Beiträge: 54

Ich würde die Substanz, nach der Zugabe von Salpetersäure langsam eindampfen und dann trocken erhitzen. Dann verschwindet das Iod - aber leider auch ein paar andere "Gegenstände" wie Hg, As, Sb etc.

cu
L