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Darstellung von Natriumnitrit
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Agent Boris KGB
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Anmeldungsdatum: 11.06.2005
Beiträge: 10

BeitragVerfasst am: 19 Aug 2005 - 11:50:52    Titel: Darstellung von Natriumnitrit

ich habe vor in der nächsten zeit natriumnitrit darzustellen, bei omikron habe ich dazu folgende anleitung gefunden:

Im Labormaßstab eignet sich zur Herstellung von Nitriten auch die Reduktion von Alkalinitraten (im vorliegenden Fall geht man von Chilesalpeter, NaNO3 aus) mit metallischem Blei im Schmelzfluß:

NaNO3 + Pb ==> NaNO2 + PbO

Durchführung: Man schmilzt 1 Mol (85 g) Natriumnitrat in einer eisernen Schale von ca. 15 cm Durchmesser und fügt portionsweise und unter guter Durchmischung der Masse 1 Mol (207 g) metallisches Blei hinzu, welches man vorher in kleine Stücke geschnitten hat. Nach der Zugabe des Bleis rührt man den Ansatz über eine Zeit von 30-45 Minuten mit einem stählernen Spatel gut um, bis alles Blei oxidiert ist. Sorgfältiges Rühren ist zur Erzielung einer guten Ausbeute wichtig. Nach der Reaktion wird abkühlen lassen, der Schaleninhalt in eine größere Eisenschale überführt und gut zerkleinert. Man laugt zunächst mit 200 ml und anschließend noch zweimal mit 75 ml Wasser aus und filtert das Ungelöste ab (Vorsicht, Bleioxid ist giftig/reproduktionstoxisch!). Zur Entfernung von Resten gelösten Bleis leitet man in das Filtrat einige Minuten (nicht länger) Kohlenstoffdioxid ein und entfernt den Niederschlag durch Filtrieren. Nach Neutralisation mit verd. Salpetersäure dampft man die Lauge weitgehend ein. Die erste Kristallausscheidung besteht größtenteils aus Nitrat; sie wird ebenfalls abfiltriert. Nun engt man das Filtrat vorsichtig bis zur Trockene ein und wäscht den nochmals kurz aufgeschmolzenen Rückstand (der im Wesentlichen aus mit wenig Nitrat verunreinigtem Natriumnitrit besteht) mit Ethanol. Beim Schmelzen von Natriumnitrit ist generell darauf zu achten, daß der Schmelzpunkt (271 °C) nicht wesentlich überschritten wird, denn ab 320 °C zersetzt sich der Stoff unter Bildung von Stickoxiden.


soweit alles klar, doch bleiben noch ein paar fragen:

1. was wird mit ,,Nach Neutralisation mit verd. Salpetersäure dampft man die Lauge weitgehend ein" gemeint? vieviel der flüssigkeit soll ich nun eindampfen?

2. das fertige produkt besteht im wesentlichen aus mit wenig nitrat verunreinigtem natriumnitrit. wie kann man denn beide stoffe durch kristallsation trennen, wenn sie kaum einen unterschied in der löslichkeit haben? [Natriumnitrat: 874g/l (20 °C); Natrumnitrit: 820g/l (20 °C]

3. hat jemand mit dieser synthese erfahrung, wer kennt ggf. eine bessere anleitung?
BenjaminC
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Anmeldungsdatum: 13.07.2005
Beiträge: 148
Wohnort: Markranstädt

BeitragVerfasst am: 04 Sep 2005 - 19:16:04    Titel:

Ich hab leider noch keine Erfahrung mit dieser Synthese, aber warum nimmst du nicht einfach Natronlauge und Salpetrige Säure um Natriumnitrit darzustellen Wink . Das wäre doch viel einfacher...
NaOH+HNO2 Arrow NaNO2+H2O
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